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高效液相色谱法测定平衡盐冲洗液中葡萄糖酸钠

日期:2019-10-31:25 人气:16
摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定平衡盐冲洗液中葡萄糖酸钠厂家及醋酸钠价格含量的方法。方法 采用: 氢型阳离子交换树脂色谱柱( 7. 8 × 300 mm,5 μm) ; 流动相: 0. 025 mol / L 的硫酸溶液; 检测波长: 210 nm; 柱温: 30℃ ; 流速: 1. 0 ml /min;进样量 20 μl。结果 葡萄糖酸钠峰专属性良好,葡萄糖酸钠在 0. 0015 ~ 2. 50 mg /ml 范围内浓度与色谱峰面积线性关系
良好,线性方程为: y = 591 009x - 466. 09,R2= 1,定量限为 29. 8 ng,检测限为 9. 8 ng,准确度及精密度均良好; 醋酸钠峰专属性良好,醋酸钠在 0. 0030 ~ 1. 01 mg /ml 范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为: y = 498 829x - 160. 2,R2= 1,定量限为 60. 6 ng,检测限为 20. 2 ng,准确度及精密度均良好。结论 该方法专属性好,精密度、准确度均符合要求,可用于对平衡盐冲洗液中葡萄糖酸钠及醋酸钠含量的检测及控制。
关键词: 葡萄糖酸钠; 醋酸铵; 平衡盐冲洗液; 含量; 阳离子色谱法

引言
平衡盐冲洗液为手术用冲洗液,其主要成分为葡萄糖酸钠厂家与醋酸钠价格,笔者采用阳离子色谱法对该产品的葡萄糖酸钠及醋酸钠的含量进行了研究并建立了检测方法。
1 仪器与试药
Waters2695 高效液相色谱仪 ( 2487 紫 外 检 测 器 ) ;Waters2695高效液相色谱仪( 2996 DAD 检测器) ; BT125D 电子天平( 十万分之一) 赛多利斯公司; 色谱柱: Agilent TC - C18 色谱柱( 250 × 4. 6 mm,5 μm) ; 色谱甲醇( 天地公司) ; 硫酸( 国药集团化学试剂有限公司) 、纯化水; 葡萄糖酸钠对照品( 中检院) ; 醋 酸 钠 对 照 品 ( 中 检 院) ; 自 研 样 品 ( 批 号: 160422,160423,160424) ; 对照用样品( 平衡盐冲洗液,保立净 ,批号:A15020207”,河北天成药业生产) 。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件
选用氢型阳离子交换色谱柱; 以 0. 025 mol / L 的硫酸溶液为流动相; 用水为稀释溶剂; 检测波长 210 nm[1] 柱温 30℃ ; 速 1. 0 ml /min; 进样量 20 μl。
2. 2 葡萄糖酸钠含量测定方法学验证
2. 2. 1 专属性
取葡萄糖酸钠对照品溶液适量,精密称定,加水制成每1 ml中约含葡萄糖酸根 1. 35 mg 的溶液,作为对照品溶液; 另取加葡萄糖酸钠的空白辅料溶液 3 ml,置 10 ml 的量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为相应的空白辅料溶液; 照葡萄糖酸钠含量测定色谱条件,取上述溶液各 20 μl 分别注入液相色谱仪,记录色谱图。结果: 本品未加葡萄糖酸钠的空白辅料溶液于葡萄糖酸钠对照品溶液主峰保留时间处无色谱峰,表明本测定方法专属性较好。
2. 2. 2 定量限与检测限
精密称取葡萄糖酸钠对照品适量( 实称: 30. 12 mg,含量:99. 03% ) ,用水溶解并逐级稀释,使其峰高为基线噪音 10 倍,此时的进样浓度约为 1. 49μg /ml,进样体积为 20 μl,故定量限为 29. 8 ng,同时将定量限溶液连续进样 6 次,记录色谱图,保留时间 RSD 为 0. 03% ,峰面积 RSD 为 3. 01% 。将定量限溶液进一步稀释,使其峰高为基线噪音的 3 倍,此时的进样浓度为0. 49 μg /ml,进样体积为 20 μl,故检测限为 98 ng。
2. 2. 3 线性及范围
精密称取葡萄糖酸钠对照品 250 mg( 实称 252. 77 mg,含量: 100. 0% ) ,置 50 ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 0. 5、1、2、3、4、5 ml,分别置 10 ml 的量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,按照葡萄糖酸钠含量测定项下的方法分别测定,记录色谱图。以葡萄糖酸钠的浓度( mg /ml) 为横坐标,峰面积( A) 为纵坐标,绘制标准曲线,进行回归处理,得回归方程: y =591 009x - 466. 09,R2= 1。结果 表 明: 葡萄糖酸钠浓度在0. 001 5 ~ 2. 50 mg /ml 范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系。
2. 2. 4 回收率试验
取 9 个 100 ml 的量瓶,标号 1 - 9,各加入氯化钠 0. 526 g、醋酸钠 0. 368 g、氯化钾 37 mg、氯化镁 30 mg,在 1 - 3 号瓶中各精密加入葡萄糖酸钠 0. 4016 g( 80% 浓度) ,在 4 - 6 号瓶中各精密加入葡萄糖酸钠 0. 502 g( 100% 浓度) ,在 7 - 9 号瓶中各精密加入葡萄糖酸钠 0. 6024 g( 120% 浓度) ,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成高、中、低三剂量平衡盐冲洗液模拟样
品。取上述样品,按照葡萄糖酸钠含量测定方法,测定葡萄糖酸钠的含量,计算回收率。测得平均回收率为 100. 03% ,3 种浓度 RSD 为 0. 69% 。结果表明: 葡萄糖酸钠含量测定方法准确度好,主成分加入量与测得量相当,本品中不含葡萄糖酸钠的物料对葡萄糖酸钠含量测定无影响。
2. 2. 5 重复性试验
取平衡盐冲洗液质量研究用样品( 160226) ,配制葡萄糖酸厂家钠含量测定供试品溶液,平行制备 6 份,测定葡萄糖酸钠的含量,计算 6 次测得含量的 RSD 值为 0. 11% 。
2. 2. 6 溶液的稳定性
取平衡盐冲洗液质量研究用样品,制成葡萄糖酸钠含量测定供试品溶液,于室温下放置,分别于 0、2、4、6、8、12、18、24 h取样,测定,记录色谱图,计算主峰面积的 RSD 值为 0. 70% 。结果表明: 葡萄糖酸钠含量测定供试品溶液在室温条件下放24 h 内稳定。
2. 2. 7 精密度
2. 2. 7. 1 进样精密度
取平衡盐冲洗液质量研究用样品,制成葡萄糖酸钠含量测定供试品溶液,连续测定 6 次,记录色谱图,计算 6 次测得主峰面积的 RSD 值为 0. 33% 。结果表明: 葡萄糖酸钠含量测定方法进样精密度良好。
2. 2. 7. 2 中间精密度
由不同分析人员使用不同的仪器,在不同时间,取平衡盐冲洗液质量研究用样品,制成葡萄糖酸钠含量测定项下供试品溶液,按含量测定方法测定样品中葡萄糖酸钠的含量,测得RSD 为 0. 28% 。结果表明: 葡萄糖酸钠含量测定方法精密度高,不同人员、仪器检测结果无偏差。
2. 3 醋酸钠含量测定方法学验证
2. 3. 1 专属性
取醋酸钠对照品溶液适量,精密称定,加水制成每 1 ml中约含醋酸根 0. 48 mg 的溶液,作为对照品溶液; 另取未加醋酸钠的空白辅料溶液 3 ml,置 10 ml 的量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为相应的空白辅料溶液; 照醋酸钠含量测定色谱条件,取上述溶液各 20 μl 分别注入液相色谱仪,记录色谱图。结果: 本品未加醋酸钠的空白辅料溶液于醋酸钠对照品溶液主峰保留时间处无色谱峰,表明本测定方法专属性较好。
2. 3. 2 定量限与检测限
精密称取 醋 酸 钠 对 照 品 适 量 ( 实 称: 13. 47 mg,含 量:100. 0% ) ,用水溶解并逐级稀释,使其峰高为基线噪音 10 倍,此时的进样浓度约为 3. 03 μg /ml,进样体积为 20 μl,故定量限为 60. 6 ng,同时将定量限溶液连续进样 6 次,记录色谱图,保留时间 RSD 为 0. 03% ,峰面积 RSD 为 3. 01% 。将定量限溶液进一步稀释,使其峰高为基线噪音的 3 倍,此时的进样浓度为1. 01 μg /ml,进样体积为 20 μl,故检测限为 20. 2 ng。
2. 3. 3 线性及范围
精密称 取 醋 酸 钠 对 照 品 50 mg ( 实 称 50. 5 mg,含 量:99. 1% ) ,置 25 ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 0. 4、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、6. 0 ml,分别置 10 ml 的量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照醋酸钠价格含量测定项下的方法分别测定,记录色谱图。以醋酸钠的浓度( mg /ml) 为横坐标,峰面积( A)为纵坐标,绘制标准曲线,进行回归处理,得 回 归 方 程: y =498 829x - 160. 2,R2= 1。结果表明: 醋酸钠浓度在 0. 003 0 ~1. 01 mg /ml 范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系。2. 3. 4 回收率试验取 9 个 100 ml 的量瓶,标号 1 - 9,各加入氯化钠 0. 526 g、葡萄糖酸钠 0. 502 g、氯化钾 0. 037 g、氯化镁 0. 030 g,在 1 - 3号瓶中各精密加入醋酸钠对照品 0. 177 4 g,在 4 - 6 号瓶中各精密加入醋酸钠对照品 0. 221 8 g,在 7 - 9 号瓶中各精密加入醋酸钠对照品 0. 266 2 g,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成高、中、低三剂量平衡盐冲洗液模拟样品。取上述样品,照醋酸钠含量测定方法,测定醋酸钠的含量,折算加入量( 以醋酸钠计) ,计算回收率。测得平均回收率为 100. 20% ,3 种浓度 RSD为 1. 21% 。结果表明: 醋酸钠含量测定方法准确度好,主成分加入量与测得量相当,本品中不含醋酸钠的物料对醋酸钠含量测定无影响。

2. 3. 5 重复性试验取
平衡盐冲洗液质量研究用样品,配制乳酸钠含量测定供试液,平行制备 6 份,测定醋酸钠的含量,计算 6 次测得含量的RSD 值为 0. 12% 。
2. 3. 6 溶液稳定性
取平衡盐冲洗液质量研究用样品,制成醋酸钠含量测定供试品溶液,于室温下放置,分别于 0、2、4、6、8、12、18、24 h 取样,测定,记录色谱图,计算主峰面积的 RSD 值为 0. 69% 。结果表明: 醋酸钠含量测定供试品溶液在室温条件下放置 24 h 内稳定。
2. 3. 7 精密度
2. 3. 7. 1 进样精密度
取平衡盐冲洗液质量研究用样品,制成醋酸钠含量测定供试品溶液,连续测定 6 次,记录色谱图,计算 6 次测得主峰面积的 RSD 值为 0. 35% 。结果表明: 醋酸钠含量测定方法进样精
密度良好。
2. 3. 7. 2 中间精密度由不同分析人员使用不同的仪器,在不同时间,取平衡盐冲洗液质量研究用样品,制成醋酸钠含量测定项下供试品溶液,按含量测定方法测定样品中醋酸钠的含量,测得 RSD 为0. 28% 。结果表明: 醋酸钠厂家含量测定方法精密度高,不同人员、仪器检测结果无偏差。
2. 4 研究用样品葡萄糖酸钠与醋酸钠含量的测定
2. 4. 1 供试品溶液与对照品溶液配制
精密量取研究用样品 3. 0 ml,置 10 ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取葡萄糖酸钠和醋酸钠对照品各适量,精密称定,置同一量瓶中,加水制成每 1 ml 中约含葡萄糖酸根 1. 35 mg 与醋酸根 0. 48 mg 的溶液,作为对照品溶液。
2. 4. 2 测定结果
分别取供试品溶液与对照品溶液各 20 μl 注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算,供试品溶液色谱图见图 1,含量测定结果见表 1。
结语
笔者查阅了相关的文献,有文献使用 C18 色谱柱测定葡萄糖酸钠含量[1],但该方法需使用二极管阵列检测器,该检测器的通用性较低,而此次笔者用氢型阳离子交换色谱柱对平衡盐冲洗液葡萄糖酸钠与醋酸钠价格的含量进行了测定研究,能使用常用的紫外检测器[2],理论塔板数及分离度均很理想。笔者也对上述检测条件进行了耐用性试验,调整了柱温为 28℃、32℃,对检查结果无影响; 调整流动相硫酸浓度为 0. 024、0. 026 mol / L,对检查结果无影响。该方法可靠、灵敏度高、重现性好,是一种实用的检测方法。

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